MA150操作说明

赛多利斯MA系列

MA150水份测定仪

操作说明

总括图（图见英文说明书）

1 上盖（含加热单元）

2 样品盘

3 样品盘支架

4 样品盘防护盘

5 显示部分

6 键盘

7 电源开关键

8 清除键

9 确认键

10 向下键

11 向上键

12 打印键

13 调水平地脚

14 接口

15 接电源处

6960MA02  键盘防尘罩

69MA0072  镊子

水份分析

MA45是使用热重法来快速测定液体、粉末和固体物质的水份含量。

通常，物体的水份都被误以为等同于物体的水的含量，实际上，物体的水份包括了所有在加热的时候所挥发的物质，如：

水、

脂肪、

油、

酒精、

有机溶剂、

调味料、

其它易被加热分解的物质 

同常规的烘箱法一样，基于红外线干燥的水份分析也是一种热重测量法。该过程中，通过加热（因此使用thermo一词）除去水份，即可测得重量（gravi表示重量）损失，而metry这一后缀代表测量过程。最终重量之差即为水份含量，通常转换为%，剩余物为干重。

传统的烘箱法使热空气循环由外而内地加热样品，但这种方法效率较低，因为水份蒸发的时候，将带走样品表面的热量，而使样品温度降低。

红外线可以无任何障碍穿透到样品内部，到达样品内部后，就会转化为热量，这样利于水份蒸发达到快速烘干的目的。

一部分红外线将受到样品表面的反射，反射很大程度上基于样品的深浅颜色。

红外线穿透样品的能力决定于样品的光透射率，如果光透射率很低，红外线只能穿透样品的最上一层表面。样品的热导率指示了热量传输的能力，热导率越高，被加热样品的速度和一致性越好。

样品应均匀地放入样品盘，高度约2~5mm，重量约5~15g，否则样品可能不能完全被加热，或是不必要地延长了加热时间，使样品表面形成了一层膜，或是使样品被加热烧焦。

在前处理样品时，您还应注意使用适当的方法，不能产生热量而影响样品的水份。

当处理一个新的样品时，您可以通过输出测量过程中的测量结果，来测试样品对红外线的吸收和转换成热量的情况。

经验显示，红外加热设置的温度通常低于使用烘箱时设置的温度。

在很多情况下，全自动加热的方式都能满足您的需要，如果结果过高或过低，首先调整温度，最后再调整关断参数。

当样品的水份蒸发得很慢或水份仪初始温度很低的时候，全自动的方式可能使加热提前很早就停止了，这种情况下，可将水份仪先预热2~3分钟或是设定不同的关断参数。

准备

加热样品前，需完成以下准备工作：

• 调整现有测量系统（如果需要）
• 样品准备
• 设置加热程序参数

调整现有测量系统

由于使用本水份测定仪操作简单且测定所需时间短，因此常用这种测定方法取代其他方法（如烘箱法）。在这种情况下，应调整设置以得到与所取代的标准方法相一致的结果。

• 平行测定：取新鲜样品且将其分为两份
• 用被取代的标准分析方法确定其第一部分的水份含量
• 用MA150测定另一部分的水份含量
  采用如下设置：
  - 关断方式：全自动方式
  - 比烘箱法低的温度设置
  - 用于有机物的温度设置：80-100℃
  - 用于无机物的温度设置：140-160℃

О 如果第二部分的结果与第一部分的结果一致性不好

    - 首先，用一个不同的温度设置重新测定
    - 其次，将关断方式设置成半自动模式（如每24s的失重）

О 如果需要，改变关断参数：

- 增大终点识别：设定参数到2mg/24s或1mg/24s

- 减小终点识别，设定参数到10mg/24s或5mg/24s

准备样品

选择样品

• 选待测物质的具代表性的部分作为样品
  - 有代表性数量样品用于质量控制
  - 足够显示趋势量样品用于在线控制

О  为使样品具有代表性可采用下列方法：

    - 混合或搅拌
    - 从产品几个不同区域取样品
    - 以确定间隔取样品

• 一次只取一种样品且应尽可能快制样。这样，样品才不会从周围环境中吸湿或使水份蒸发。

О  如果需要一次分析几种样品，样品应密封保存在隔绝空气的容器内，确保所贮存条件不会改变样品状态，因为
  - 温度较高的样品或易挥发物质会很快失去水份
  - 水份会凝聚在容器壁上
  - 如果容器过大且未能完全塞满，样品会与残留在容器内的空气发生水份交换

О 如需要，将凝聚出的水份与原样品混合

准备样品

• 捣碎样品时，避免和热源接触，因为热源会使水份散失
• 用以下方法捣碎样品：
  - 杵（捣锤）
  - 粉碎机（参见下面）
  对含有固态溶质的液体，使用如下物品：
  - 玻璃搅拌器
  - 匙子（联样勺）
  - 磁力搅拌器

О 使用为某种样品特制的粉碎工具

使用易处理样品盘

• 仅使用赛多利斯专用易处理样品盘（内径为92毫米）
  重复使用样品盘会导致结果重复性差：由于
  - 清洁后，样品盘上仍有残余样品
  - 残余的清洁剂会在下一次水份测定时蒸发
  - 清洁过程使样品盘表面产生的划痕会在加热过程中产生上升的热气,导致结果明显上浮。

往样品盘上加样

• 往样品盘上铺上薄且平的一层（高2-5mm，重5-15克）,否则：
  – 样品没有铺平会导致散热不均匀
  – 导致样品干燥不充分
  – 导致测定时间不必要的延长
  – 如果样品过厚则样品表面燃烧或形成硬壳
  – 形成的壳会使干燥过程中水份很难或不能排出
  – 不能确定且不知道是否有水份残存在样品中
• 加液体样品、糊状样品或在玻璃纤维滤器上熔解的样品使用玻璃纤维滤膜（订货号：6906940）有以下好外：
  – 因毛细效果而产生的均匀分散
  – 防止液体凝聚成液滴
  – 较大的表面使水份易蒸发
  – 比“海沙法”方便得的多

若样品中含糖，加热时表面会形成一个硬壳。这时最好用玻璃纤维过滤膜测定。水份可在滤膜表面下蒸发。如果把玻璃纤维滤膜放在样品上，可以避免或限制壳生成。

• 用玻璃纤维滤膜（订货号：6906940）加热有外壳固体、热敏样品有以下好处：
  – 由于样品表面不直接接触强热源，因此加热柔和
  – 可选择较高的温度设置
  – 样品表面均匀
  – 水份蒸发速度快
  – 对含脂肪的样品可以得到极好的重复性

避免硬壳的形成

在测定时向样品中加溶剂可以避免形成硬壳。您所加溶剂的重量不影响最后的测定结果。

• 关上样品室，听到响一声后两秒钟内再次打开。
• 向样品中添加溶剂

关上样品室且如常开始测定

仪器安装

按如下顺序安装仪器

-键盘防尘罩

-样品盘防护盘

-样品盘支架（轻轻左右转动支架，直到安全就位）

-样品盘

仪器使用前应调节水平，然后接电源预热半小时以上。

仪器操作

按键

电源开关键

清除键

确认键

向下，在菜单方式中，用于进入下一级菜单；当输入字母或数字时，用于将光标退回前一个字符。

向上，在菜单方式中，用于返回上一级菜单；当输入字母或数字时，用于将光标向下移动一个字符。

打印键输入字母或数字的方法：

当光标所处位置的字符闪烁时，按向上/向下键选择需要的字符，按确认键输入光标闪烁处的字符。输入所需的全部字符后，按住确认键两秒钟以上确认并结束输入。如需删除字符，输入空格（space）。

操作方法

本仪器有两种基本显示方式

-分析和测试方式

-菜单设置方式

分析和测试方式下的显示

此时显示屏九个部分：

1.加热程序信息行:显示加热程序名称、设置的加热温度、关断方式、当前温度、加热时间等。2.系统忙符号：如果显示   表示系统正在处理数据或命令。

3.加/减符号：该处显示与称重量相关的加减符号（如：在百分比称重时计算出的重量）

4.棒图:如果在加热程序中将“Initial Weight”选项设置成开（on），则在测量过程中显示棒图。

棒图

    -目标值-20%

    = 目标值

    +目标值+20%

5.测量值行：显示重量值或计算结果。

6.单位：称重系统稳定后，重量单位或计算结果单位显示在该处。

7.图形或符号：指示当前操作的信息。

8.打印符号：在打印过程中打印符号显示在该处。

9.功能说明行：指示在当前状态下，可以通过按“确认键”激活的功能（如设置菜单“setup menu”、测量程序菜单“program menu”、除皮“tare”、开始测量“start”、校准“cal”等。如果出现错误，错误代码或错误信息也显示在该区域。

菜单设置方式下的显示

此时显示分两部分

Line for Operating State: 运行状态行表示当前显示屏功能。在设置菜单中显示当前菜单路径

输入/输出窗口：

窗口包含详细信息（如：在被激活的程序中）或备选项列表。被选定项目为逆向显示（黑底白字）且该项目前面有“о”标识。可以在窗口中被激活部分用数字字母键输入信息。

参数设定方法

可以在操作菜单中设置参数。菜单分若干级。

-用向上/向下键将光标置于“SETUP”处，然后按确认键（enter）进入设置菜单；

-在设置菜单中用向上/向下键选择需要的设置的项目

-按确认键（ENTER）确认

-在子菜单中用向上/向下键直到需要的项目被点亮

-按确认键（enter）选定

输入字符

-按向上/向下键，直到需要的字符显示在屏幕上，按确认键（enter）确认

按清除键（CF）回到上级菜单

数据输出

-MA45可以通过接口连接计算机或打印机

在外接打印机上输出的数据符合ISO/GLP要求

错误代码

若按无效按键或该按键的功能已被锁住，则有如下错误提示：

-按下无效按键时，仪器发出“嘀嘀”两声报警音

-错误信息指示错误输入

-错误代码或错误信息指示错误操作

数据存储

存储设定的参数

开机时上一次设置的仪器参数和程序参数自动被激活。任何时候都可以选择恢复出厂设置。

密码保护

可以设置密码防止任意该边下列设置：

-用户设置的加热程序参数

-仪器参数

-isoTEST方式

测定样品水份的步骤

*注：测定前需进行样品准备、设定设备参数、设定加热程序参数（方法如前所述，选项细节见后附表格）。

-按电源开关键开机

-选择加热程序

用向上/向下键选择PROGRAM并用确认键确认

用向上/向下键选择P1、P2、P3……中的一个并用确认键确认

-如需要，按清除键取消密码提示

-按清除键退出程序选择菜单

-翻开上盖

-放好样品盘

-选择除皮功能并按确认键除皮

-加入待测样品

-关上上盖

-选择开始（START）功能并按确认键确认，或关闭上盖后测量自动开始（取决于加热程序参数）

-加热过程进行

-仪器按设定的关断方式结束测定，显示测量结果。

SETUP菜单下的子菜单

设备参数菜单（setup）

设置加热程序参数

• 在信息行中用“*”标出，如“*185℃”