粉末的密度测定

粉末的密度测定

只能使用比重瓶法（pycnometer），以下根据德国和欧洲标准DIN EN 725-7

装置需要:

• 蒸馏水或其它液体，如酒精
• 比重瓶，带温度计和支管，支管套有打磨光滑的玻璃塞
• 水浴
• 真空泵
• 称重仪器，精度0.0001g

测量过程

比重瓶必须清洁而且干燥，然后将它用蒸馏水将比重瓶填满，而使用的蒸馏水，必须用水浴将温度控制在所需温度±0.1K的范围内。这样，比重瓶的体积可以由当前温度下水的质量来得到：V（pycnometer）= m（water）/ρ（water）

将水倒出，比重瓶烘干，填满酒精，按上面同样的方法，可以得到酒精的密度：

ρ（ethanol） = m（ethanol）/ V（pycnometer）

m（ethanol） = m1

再将比重瓶清洁，烘干，放入大约10g左右粉末（密度约在2 ~ 4.5 g/cm³），此粉末应经过低于粉末熔点约10K的温度下的干燥，记录此时粉末的质量 m2。

倒入适量的酒精打湿粉末，并将比重瓶摇晃以避免气泡的产生，继续加入酒精，到达所需的测量温度后，将比重瓶填满，记录此时粉末和酒精的质量 m3。

再由以下公式计算粉末的密度，精度可到0.001 g/cm³ :

ρ=ρ(ethanol)* m2/( m1 + m2 - m3)

附注：

比重瓶是可精确度量体积的玻璃或金属容器，它可以用于测定液体、特别是粉末和颗粒物的密度，它也可以用于测定多孔疏松物的重量，但样品必须经过研磨以使所有的孔开放。

比重瓶根据不同的形状和标准，可运用于不同的测量领域。在测量过程中，非常重要的一点是：在称重时，必须保持温度的恒定，而且在液体或样品之间不能有气泡产生。

我们知道，根据比重法测定密度，如果将样品放入一定体积的容器中，再测得它得质量，那么可以根据以下公式计算出密度：ρ= m / V .

不同的标准容器用于不同的工业分支领域，例如：球形的l容器用于测定陶瓷工业中铸件的密度。而美国和英国标准要求使用不锈钢的容量瓶，称为特殊的比重杯，有不同的容积和误差范围。

比重瓶法是一种非常精确的测定粉末、颗粒物密度的方法，但此方法较浮力法和位移法要费时费力。

此方法的关键在于需要测定粉末样品的体积Vs ，这可以通过3次称量和运用已知密度液体来计算得到。

粉末样品密度ρs = ms / Vs

粉末体积 Vs = Vges - Vfl

此过程如下：

1、首先将比重瓶装满已知密度ρfl的液体，测定此时的质量m1fl，这样就可以得到比重瓶装满液体时的体积Vges ：

Vges = m1fl /ρfl

2、然后（将比重瓶倒空、清洁、干燥、达到所需温度）将比重瓶填满约2/3体积的粉末样品，测得粉末样品得质量ms。

3、下一步用液体填满剩余体积，测得粉末和液体总质量m(s+fl) 。

那么第二次所加液体质量可由下式得到：

m2fl = m(s+fl) - ms

此时比重瓶中液体的体积Vfl即可由下式得到：

Vfl = m2fl /ρfl = [m(s+fl) - ms] /ρfl

4、最后可经过以上公式的换算得到粉末密度ρs:

ρs =ρfl * ms / [m1fl - m(s+fl) + ms ]